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实验操作规范及评分标准(三)
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操作规范及评分标准
实验八:银黄注射液的含量测定(紫外分光光度法)
 
序号 项目 操作规范及注意事项 分值 实际得分
1 移液管的使用 (1)依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤移液管(可以用洗耳球将洗液等吸入移液管内进行洗涤),洗净的移液管内壁应不挂水珠:然后用被移取的液体洗三次(每次用量不必太多,吸液体至刚进球部即可)。以免被移取的液体为残留在移液管内壁的蒸馏水所稀释。(2)移取液体时,把移液管的尖端伸人液体中.右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方,左手拿洗耳球,并用洗耳球把液体吸入移液管内至标线以上。迅速拿走洗耳球,以右手的食指按住管口。然后稍微放松食指,使液面缓慢、平稳地下降,直到液体凹面与标线相切,即按紧食指,使液体不再流出。(3)把移液管的尖端靠在接受容器的内壁上,放松食指,令液体自由流出。 15分  
2 容量瓶的使用:溶解 在小烧杯中用适量(少于5ml)蒸馏水使对照品完全溶解,并用玻璃棒搅拌(注意:溶液应冷却至室温,不可在容量瓶中溶解) 。 5分  
3 容量瓶的使用:转移和洗涤 把溶解好的溶液用玻璃棒引流,移入50ml容量瓶中,为保证溶质尽可能全部转移到容量瓶中,应该用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒二、三次,并用玻璃棒引流将每次洗涤后的溶液都注入到容量瓶中。轻轻振荡容量瓶,使溶液充分混合 。 10分  
4 容量瓶的使用:定容 加水到接近刻度2-3厘米时,改用胶头滴管加蒸馏水到刻度,要注意溶液凹液面的最低处和刻度线相切,观察时眼睛视线与刻度线呈水平,不能俯视或仰视。 5分  
5 容量瓶的使用:摇匀 定容后的溶液浓度不均匀,要把容量瓶瓶塞塞紧,用食指顶住瓶塞,用另一只手的手指托住瓶底,把容量瓶倒转和摇动多次,使溶液混合均匀。静置后如果发现液面低于刻度线,这是因为容量瓶内极少量溶液在瓶颈处润湿所损耗,所以并不影响所配制溶液的浓度,故不要在瓶内添水,否则,将使所配制的溶液浓度降低。 10分  
6 供试品溶液的制备 先将注射液倒入干净的小烧杯中,用移液管精密量取本品适量,置容量瓶中,定容。
按移液管的使用规范移取液体,包括润洗、移液、放液、读数等步骤。
20分  
6 紫外分光光度计的使用 1)使用前,调节仪器上面板的旋钮选定需要测定的波长420nm。
2)用所测溶液润洗比色皿3次以后,装液在1/2-2/3左右,用擦镜纸将比色皿的四面擦拭干净, 方可放入仪器。用手拿住比色皿毛面,沿着同一方向擦拭比色皿光面,不可来回擦拭。
3)将盛有参比溶液(空白溶液)的比色皿插入第一格比色皿槽中,其余样品溶液的比色皿依次插入比色皿槽,盖上样品室盖。将比色皿拉入光路中(拉杆不动,第一格就是参比溶液),按“100% inc”键调节100% inc,此时显示器显示“BLA”,直至显示“0.000”A为止。然后将其余样品拉入光路进行测量,显示器显示样品A值,记录即可。 
4)实验后,比色皿用无水乙醇清洗干净,倒扣在软纸上晾干。填写好仪器使用记录,打扫实验室卫生。
25分  
6 废液处理 废液可先倒入废液烧杯,可加少量水封住氯仿废液,待实验后将氯仿层废液倒入制定的废液瓶。 10分  
  合计   100分  
 
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