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试样溶解及沉淀操作
2017-03-22 19:47:09   来源:   评论:0 点击:

1.相关知识介绍(1)滤纸的规格滤纸使用:有灰滤纸定性用,无灰滤纸定量用。过滤速度:松快密中紧变慢,快蓝中白慢红橙;滤纸选配:滤纸大小有尺寸,漏斗尺寸紧跟随。(55、70、90、110、125、150)晶型对慢速,

1.相关知识介绍

(1)滤纸的规格

滤纸使用:有灰滤纸定性用,无灰滤纸定量用。
过滤速度:松快密中紧变慢,快蓝中白慢红橙;
滤纸选配:滤纸大小有尺寸,漏斗尺寸紧跟随。
(55、70、90、110、125、150)
晶型对慢速,无定型对中速,胶体对快速。

(2)各种漏斗介绍

长、短颈漏斗;砂芯漏斗;瓷漏斗

过滤漏斗种类多,玻璃、砂芯和布氏。制备合成用布氏,氧化腐蚀用砂芯。长颈漏斗分析用,水柱保留易过滤。

(3)坩埚介绍

瓷坩埚、砂芯坩埚、铁坩埚、镍坩埚、银坩埚、铂坩埚、聚四氟乙烯坩埚。

2.操作示范

(1)样品溶解操作:溶解溶剂用适量(1/5),轻轻搅动不碰壁。(不研磨不捣底。)试样溶解盖表玻,分解完后洗凸面。(如图)

(2)沉淀操作:加沉淀剂的操作:在搅拌下,滴加沉淀剂。
晶型沉淀的沉淀操作:稀、热、慢、搅、陈。
无定形沉淀的沉淀操作:浓、热、搅、电、快
(趁热过滤、不陈化)
(3)漏斗与滤纸的配合:大小、折叠、水柱
(4)过滤操作
滤纸折叠:选好滤纸先对折,二次折叠与锥合;三层边对斜口;滤纸外侧撕小角。做水柱:堵出口,注满水;压边缘,紧密合。松出口,水柱留;无水柱,重复做。
①倾泄法操作(如图)

 
②转移沉淀到漏斗操作(如图)
③洗烧杯,并进一步转移洗杯液。淀帚和小纸角擦洗。
(5)沉淀洗涤操作
洗涤液的选择:晶型沉淀用冷的、稀的沉淀剂溶液;胶体沉淀用热的含少量电解质的溶液;溶解度小且不易生成胶体的用蒸馏水;易水解的沉淀用有机沉淀剂作洗液。
洗涤原则:少量多次;洗涤方法:从上向下旋洗。
(6)滤纸的包包及转入坩埚

晶型沉淀:用药铲或尖头玻棒掀起三层边,用手取出并打开成半园形,上向下折三分之一,自右向左卷成小筒,放入坩埚时多层纸向上。如下图

无定形沉淀:用扁头玻棒将滤纸边挑起,向中间折叠,称入坩埚时三层纸向上方。如下图

(7)炭化、灼烧
炭化:低温炭化,在电炉上半盖盖,使C→CO2挥发。
灼烧:高温灼烧,在马弗炉或氧化焰上进行,灼烧至恒重,稍冷后移入干燥器中。
(8)干燥器的搬移及开取(如图)。


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